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Investigamos el efecto del área de superficie específica sobre las propiedades electroquímicas de NiCo2O4 (NCO) para la detección de glucosa.Se han producido nanomateriales NCO con área de superficie específica controlada mediante síntesis hidrotermal con aditivos, y también se han producido nanoestructuras autoensamblables con morfología de erizo, aguja de pino, tremella y flor.La novedad de este método radica en el control sistemático de la trayectoria de la reacción química mediante la adición de varios aditivos durante la síntesis, lo que conduce a la formación espontánea de diversas morfologías sin diferencias en la estructura cristalina y el estado químico de los elementos constituyentes.Este control morfológico de los nanomateriales NCO conduce a cambios significativos en el rendimiento electroquímico de la detección de glucosa.Junto con la caracterización del material, se discutió la relación entre el área de superficie específica y el rendimiento electroquímico para la detección de glucosa.Este trabajo puede proporcionar información científica sobre el ajuste del área de superficie de nanoestructuras que determina su funcionalidad para posibles aplicaciones en biosensores de glucosa.
Los niveles de glucosa en sangre proporcionan información importante sobre el estado metabólico y fisiológico del cuerpo1,2.Por ejemplo, los niveles anormales de glucosa en el cuerpo pueden ser un indicador importante de problemas de salud graves, como diabetes, enfermedades cardiovasculares y obesidad3,4,5.Por lo tanto, el control regular de los niveles de azúcar en sangre es muy importante para mantener una buena salud.Aunque se han informado varios tipos de sensores de glucosa que utilizan detección fisicoquímica, la baja sensibilidad y los tiempos de respuesta lentos siguen siendo barreras para los sistemas de monitoreo continuo de glucosa6,7,8.Además, los sensores electroquímicos de glucosa actualmente populares basados en reacciones enzimáticas todavía tienen algunas limitaciones a pesar de sus ventajas de respuesta rápida, alta sensibilidad y procedimientos de fabricación relativamente simples9,10.Por lo tanto, se han estudiado ampliamente varios tipos de sensores electroquímicos no enzimáticos para prevenir la desnaturalización de las enzimas manteniendo al mismo tiempo las ventajas de los biosensores electroquímicos9,11,12,13.
Los compuestos de metales de transición (TMC) tienen una actividad catalítica suficientemente alta con respecto a la glucosa, lo que amplía el alcance de su aplicación en sensores electroquímicos de glucosa13,14,15.Hasta ahora, se han propuesto varios diseños racionales y métodos simples para la síntesis de TMS para mejorar aún más la sensibilidad, selectividad y estabilidad electroquímica de la detección de glucosa16,17,18.Por ejemplo, óxidos de metales de transición inequívocos como el óxido de cobre (CuO)11,19, el óxido de zinc (ZnO)20, el óxido de níquel (NiO)21,22, el óxido de cobalto (Co3O4)23,24 y el óxido de cerio (CeO2) 25 son electroquímicamente activo con respecto a la glucosa.Los avances recientes en óxidos metálicos binarios como el cobaltato de níquel (NiCo2O4) para la detección de glucosa han demostrado efectos sinérgicos adicionales en términos de aumento de la actividad eléctrica26,27,28,29,30.En particular, el control preciso de la composición y la morfología para formar TMS con varias nanoestructuras puede aumentar efectivamente la sensibilidad de detección debido a su gran área de superficie, por lo que se recomienda encarecidamente desarrollar TMS con morfología controlada para mejorar la detección de glucosa20,25,30,31,32. 33.34, 35.
Aquí presentamos nanomateriales de NiCo2O4 (NCO) con diferentes morfologías para la detección de glucosa.Los nanomateriales NCO se obtienen mediante un método hidrotermal simple utilizando varios aditivos, los aditivos químicos son uno de los factores clave en el autoensamblaje de nanoestructuras de diversas morfologías.Investigamos sistemáticamente el efecto de los NCO con diferentes morfologías en su rendimiento electroquímico para la detección de glucosa, incluida la sensibilidad, la selectividad, el límite bajo de detección y la estabilidad a largo plazo.
Sintetizamos nanomateriales NCO (abreviados UNCO, PNCO, TNCO y FNCO respectivamente) con microestructuras similares a erizos de mar, agujas de pino, tremella y flores.La Figura 1 muestra las diferentes morfologías de UNCO, PNCO, TNCO y FNCO.Las imágenes SEM y EDS mostraron que Ni, Co y O estaban distribuidos uniformemente en los nanomateriales NCO, como se muestra en las Figuras 1 y 2. S1 y S2, respectivamente.En la fig.2a, b muestran imágenes TEM representativas de nanomateriales NCO con morfología distinta.UNCO es una microesfera autoensamblable (diámetro: ~5 µm) compuesta de nanocables con nanopartículas de NCO (tamaño promedio de partícula: 20 nm).Se espera que esta microestructura única proporcione una gran superficie para facilitar la difusión de electrolitos y el transporte de electrones.La adición de NH4F y urea durante la síntesis dio como resultado una microestructura acicular más gruesa (PNCO) de 3 µm de largo y 60 nm de ancho, compuesta de nanopartículas más grandes.La adición de HMT en lugar de NH4F da como resultado una morfología similar a un tremelo (TNCO) con nanohojas arrugadas.La introducción de NH4F y HMT durante la síntesis conduce a la agregación de nanohojas arrugadas adyacentes, lo que da como resultado una morfología similar a una flor (FNCO).La imagen HREM (Fig. 2c) muestra distintas bandas de rejilla con espacios interplanares de 0,473, 0,278, 0,50 y 0,237 nm, correspondientes a los planos (111), (220), (311) y (222) NiCo2O4, s 27. .El patrón de difracción de electrones de área seleccionada (SAED) de nanomateriales NCO (insertado en la Fig. 2b) también confirmó la naturaleza policristalina de NiCo2O4.Los resultados de las imágenes oscuras anulares de alto ángulo (HAADF) y el mapeo EDS muestran que todos los elementos están distribuidos uniformemente en el nanomaterial NCO, como se muestra en la Fig. 2d.
Ilustración esquemática del proceso de formación de nanoestructuras de NiCo2O4 con morfología controlada.También se muestran esquemas e imágenes SEM de varias nanoestructuras.
Caracterización morfológica y estructural de nanomateriales NCO: (a) imagen TEM, (b) imagen TEM junto con el patrón SAED, (c) imagen HRTEM resuelta en rejilla e imágenes HADDF correspondientes de Ni, Co y O en (d) nanomateriales NCO..
Los patrones de difracción de rayos X de nanomateriales NCO de diversas morfologías se muestran en las Figs.3a.Los picos de difracción a 18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 y 64,9° indican los planos (111), (220), (311), (400), (511) y (440) NiCo2O4, respectivamente, que tienen una forma cúbica. estructura de espinela (JCPDS No. 20-0781) 36. Los espectros FT-IR de los nanomateriales NCO se muestran en las Figs.3b.Dos fuertes bandas vibratorias en la región entre 555 y 669 cm–1 corresponden a oxígeno metálico (Ni y Co) extraído de las posiciones tetraédrica y octaédrica de la espinela NiCo2O437, respectivamente.Para comprender mejor las propiedades estructurales de los nanomateriales NCO, se obtuvieron espectros Raman como se muestra en la Fig. 3c.Los cuatro picos observados a 180, 459, 503 y 642 cm-1 corresponden a los modos Raman F2g, E2g, F2g y A1g de la espinela NiCo2O4, respectivamente.Se realizaron mediciones de XPS para determinar el estado químico de la superficie de los elementos en nanomateriales NCO.En la fig.3d muestra el espectro XPS de UNCO.El espectro de Ni 2p tiene dos picos principales ubicados en energías de enlace de 854,8 y 872,3 eV, correspondientes a Ni 2p3/2 y Ni 2p1/2, y dos satélites vibratorios a 860,6 y 879,1 eV, respectivamente.Esto indica la existencia de estados de oxidación Ni2+ y Ni3+ en NCO.Los picos alrededor de 855,9 y 873,4 eV son para Ni3+, y los picos alrededor de 854,2 y 871,6 eV son para Ni2+.De manera similar, el espectro de Co2p de dos dobletes de órbita de espín revela picos característicos para Co2+ y Co3+ en 780,4 (Co 2p3/2) y 795,7 eV (Co 2p1/2).Los picos de 796,0 y 780,3 eV corresponden a Co2+, y los picos de 794,4 y 779,3 eV corresponden a Co3+.Cabe señalar que el estado polivalente de los iones metálicos (Ni2+/Ni3+ y Co2+/Co3+) en NiCo2O4 promueve un aumento de la actividad electroquímica37,38.Los espectros de Ni2p y Co2p para UNCO, PNCO, TNCO y FNCO mostraron resultados similares, como se muestra en la fig.S3.Además, los espectros de O1 de todos los nanomateriales de NCO (Fig. S4) mostraron dos picos a 592,4 y 531,2 eV, que se asociaron con enlaces típicos de metal-oxígeno y oxígeno en los grupos hidroxilo de la superficie de NCO, respectivamente.Aunque las estructuras de los nanomateriales de NCO son similares, las diferencias morfológicas en los aditivos sugieren que cada aditivo puede participar de manera diferente en las reacciones químicas para formar NCO.Esto controla las etapas energéticamente favorables de nucleación y crecimiento del grano, controlando así el tamaño de las partículas y el grado de aglomeración.Por lo tanto, el control de diversos parámetros del proceso, incluidos los aditivos, el tiempo de reacción y la temperatura durante la síntesis, se puede utilizar para diseñar la microestructura y mejorar el rendimiento electroquímico de los nanomateriales de NCO para la detección de glucosa.
(a) patrones de difracción de rayos X, (b) espectros FTIR y (c) Raman de nanomateriales NCO, (d) espectros XPS de Ni 2p y Co 2p de UNCO.
La morfología de los nanomateriales NCO adaptados está estrechamente relacionada con la formación de las fases iniciales obtenidas a partir de varios aditivos que se muestran en la Figura S5.Además, los espectros de rayos X y Raman de muestras recién preparadas (Figuras S6 y S7a) mostraron que la participación de diferentes aditivos químicos dio como resultado diferencias cristalográficas: los hidróxidos de carbonato de Ni y Co se observaron principalmente en los erizos de mar y la estructura de las agujas de pino, mientras que como Las estructuras en forma de tremella y flor indican la presencia de hidróxidos de níquel y cobalto.Los espectros FT-IR y XPS de las muestras preparadas se muestran en las Figuras 1 y 2. S7b-S9 también proporcionan evidencia clara de las diferencias cristalográficas antes mencionadas.A partir de las propiedades de los materiales de las muestras preparadas, queda claro que los aditivos participan en las reacciones hidrotermales y proporcionan diferentes vías de reacción para obtener fases iniciales con diferentes morfologías40,41,42.El autoensamblaje de diferentes morfologías, compuestos por nanocables unidimensionales (1D) y nanoláminas bidimensionales (2D), se explica por el diferente estado químico de las fases iniciales (iones Ni y Co, así como grupos funcionales), seguido del crecimiento de los cristales42, 43, 44, 45, 46, 47. Durante el procesamiento postérmico, las diversas fases iniciales se convierten en espinela NCO manteniendo su morfología única, como se muestra en las Figuras 1 y 2. 2 y 3a.
Las diferencias morfológicas en los nanomateriales NCO pueden influir en el área de superficie electroquímicamente activa para la detección de glucosa, determinando así las características electroquímicas generales del sensor de glucosa.La isoterma de adsorción-desorción BET de N2 se utilizó para estimar el tamaño de los poros y el área de superficie específica de los nanomateriales de NCO.En la fig.4 muestra isotermas BET de varios nanomateriales NCO.La superficie específica BET para UNCO, PNCO, TNCO y FNCO se estimó en 45.303, 43.304, 38.861 y 27.260 m2/g, respectivamente.UNCO tiene la mayor superficie BET (45.303 m2 g-1) y el mayor volumen de poros (0.2849 cm3 g-1), y la distribución del tamaño de los poros es estrecha.Los resultados BET para los nanomateriales NCO se muestran en la Tabla 1. Las curvas de adsorción-desorción de N2 fueron muy similares a los bucles de histéresis isotérmica tipo IV, lo que indica que todas las muestras tenían una estructura mesoporosa48.Se espera que las UNCO mesoporosas con la mayor superficie y el mayor volumen de poros proporcionen numerosos sitios activos para reacciones redox, lo que conduce a un mejor rendimiento electroquímico.
Resultados BET para (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO y (d) FNCO.El recuadro muestra la distribución de tamaño de poro correspondiente.
Las reacciones electroquímicas redox de nanomateriales NCO con diversas morfologías para la detección de glucosa se evaluaron mediante mediciones de CV.En la fig.5 muestra curvas CV de nanomateriales de NCO en electrolito alcalino NaOH 0,1 M con y sin glucosa 5 mM a una velocidad de exploración de 50 mVs-1.En ausencia de glucosa, se observaron picos redox a 0,50 y 0,35 V, correspondientes a la oxidación asociada con M–O (M: Ni2+, Co2+) y M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).utilizando el anión OH.Después de la adición de glucosa 5 mM, la reacción redox en la superficie de los nanomateriales de NCO aumentó significativamente, lo que puede deberse a la oxidación de la glucosa a gluconolactona.La Figura S10 muestra las corrientes redox máximas a velocidades de escaneo de 5 a 100 mV s-1 en una solución de NaOH 0,1 M.Está claro que la corriente redox máxima aumenta al aumentar la velocidad de exploración, lo que indica que los nanomateriales NCO tienen un comportamiento electroquímico controlado por difusión similar50,51.Como se muestra en la Figura S11, se estima que el área de superficie electroquímica (ECSA) de UNCO, PNCO, TNCO y FNCO es 2,15, 1,47, 1,2 y 1,03 cm2, respectivamente.Esto sugiere que UNCO es útil para el proceso electrocatalítico, facilitando la detección de glucosa.
Curvas CV de electrodos (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO y (d) FNCO sin glucosa y suplementados con glucosa 5 mM a una velocidad de exploración de 50 mVs-1.
Se investigó el rendimiento electroquímico de los nanomateriales NCO para la detección de glucosa y los resultados se muestran en la Fig. 6. La sensibilidad a la glucosa se determinó mediante el método CA mediante la adición gradual de varias concentraciones de glucosa (0,01 a 6 mM) en una solución de NaOH 0,1 M a 0,5 V con un intervalo de 60 s.Como se muestra en la fig.6a – d, los nanomateriales NCO muestran diferentes sensibilidades que van desde 84,72 a 116,33 µA mM-1 cm-2 con altos coeficientes de correlación (R2) de 0,99 a 0,993.La curva de calibración entre la concentración de glucosa y la reacción actual de los nanomateriales NCO se muestra en la fig.S12.Los límites de detección (LOD) calculados de los nanomateriales NCO estuvieron en el rango de 0,0623 a 0,0783 µM.Según los resultados de la prueba CA, UNCO mostró la mayor sensibilidad (116,33 μA mM-1 cm-2) en un amplio rango de detección.Esto puede explicarse por su morfología única parecida a la de un erizo de mar, que consiste en una estructura mesoporosa con una gran superficie específica que proporciona numerosos sitios activos para especies de glucosa.El rendimiento electroquímico de los nanomateriales NCO presentados en la Tabla S1 confirma el excelente rendimiento electroquímico de detección de glucosa de los nanomateriales NCO preparados en este estudio.
Respuestas de CA de electrodos UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) y FNCO (d) con glucosa agregada a una solución de NaOH 0,1 M a 0,50 V. Los recuadros muestran curvas de calibración de las respuestas actuales de nanomateriales NCO: (e ) Respuestas KA de UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO y (h) FNCO con adición gradual de glucosa 1 mM y sustancias de interferencia 0,1 mM (LA, DA, AA y UA).
La capacidad antiinterferente de la detección de glucosa es otro factor importante en la detección selectiva y sensible de glucosa mediante compuestos que interfieren.En la fig.6e – h muestran la capacidad antiinterferente de los nanomateriales NCO en una solución de NaOH 0,1 M.Las moléculas que interfieren comúnmente, como LA, DA, AA y UA, se seleccionan y añaden al electrolito.La respuesta actual de los nanomateriales NCO a la glucosa es evidente.Sin embargo, la respuesta actual a UA, DA, AA y LA no cambió, lo que significa que los nanomateriales NCO mostraron una excelente selectividad para la detección de glucosa independientemente de sus diferencias morfológicas.La Figura S13 muestra la estabilidad de los nanomateriales NCO examinados por la respuesta de CA en NaOH 0,1 M, donde se añadió glucosa 1 mM al electrolito durante un tiempo prolongado (80.000 s).Las respuestas actuales de UNCO, PNCO, TNCO y FNCO fueron 98,6%, 97,5%, 98,4% y 96,8%, respectivamente, de la corriente inicial con la adición de 1 mM de glucosa adicional después de 80.000 s.Todos los nanomateriales NCO exhiben reacciones redox estables con especies de glucosa durante un largo período de tiempo.En particular, la señal de corriente UNCO no solo retuvo el 97,1% de su corriente inicial, sino que también retuvo su morfología y propiedades de enlace químico después de una prueba de estabilidad ambiental a largo plazo de 7 días (Figuras S14 y S15a).Además, se probaron la reproducibilidad y reproducibilidad de UNCO como se muestra en la Fig. S15b, c.La desviación estándar relativa (RSD) calculada de reproducibilidad y repetibilidad fue de 2,42 % y 2,14 %, respectivamente, lo que indica aplicaciones potenciales como sensor de glucosa de grado industrial.Esto indica la excelente estabilidad estructural y química de UNCO en condiciones oxidantes para la detección de glucosa.
Está claro que el rendimiento electroquímico de los nanomateriales NCO para la detección de glucosa está relacionado principalmente con las ventajas estructurales de la fase inicial preparada por el método hidrotermal con aditivos (Fig. S16).La alta superficie UNCO tiene más sitios electroactivos que otras nanoestructuras, lo que ayuda a mejorar la reacción redox entre los materiales activos y las partículas de glucosa.La estructura mesoporosa de UNCO puede exponer fácilmente más sitios de Ni y Co al electrolito para detectar glucosa, lo que resulta en una respuesta electroquímica rápida.Los nanocables unidimensionales en UNCO pueden aumentar aún más la velocidad de difusión al proporcionar rutas de transporte más cortas para iones y electrones.Debido a las características estructurales únicas mencionadas anteriormente, el rendimiento electroquímico de UNCO para la detección de glucosa es superior al de PNCO, TNCO y FNCO.Esto indica que la morfología única de UNCO con la mayor superficie y tamaño de poro puede proporcionar un rendimiento electroquímico excelente para la detección de glucosa.
Se estudió el efecto del área de superficie específica sobre las características electroquímicas de los nanomateriales de NCO.Se obtuvieron nanomateriales de NCO con diferente superficie específica mediante un método hidrotermal simple y varios aditivos.Diferentes aditivos durante la síntesis entran en diferentes reacciones químicas y forman diferentes fases iniciales.Esto ha llevado al autoensamblaje de varias nanoestructuras con morfologías similares a las del erizo, la aguja de pino, la tremella y la flor.El poscalentamiento posterior conduce a un estado químico similar de los nanomateriales cristalinos de NCO con estructura de espinela, manteniendo al mismo tiempo su morfología única.Dependiendo del área de superficie de diferente morfología, el rendimiento electroquímico de los nanomateriales de NCO para la detección de glucosa se ha mejorado enormemente.En particular, la sensibilidad a la glucosa de los nanomateriales NCO con morfología de erizo de mar aumentó a 116,33 µA mM-1 cm-2 con un alto coeficiente de correlación (R2) de 0,99 en el rango lineal de 0,01-6 mM.Este trabajo puede proporcionar una base científica para que la ingeniería morfológica ajuste un área de superficie específica y mejore aún más el rendimiento electroquímico de aplicaciones de biosensores no enzimáticos.
Ni(NO3)2 · 6H2O, Co(NO3)2 · 6H2O, urea, hexametilentetramina (HMT), fluoruro de amonio (NH4F), hidróxido de sodio (NaOH), d-(+)-glucosa, ácido láctico (LA), clorhidrato de dopamina ( DA), ácido L-ascórbico (AA) y ácido úrico (UA) se adquirieron de Sigma-Aldrich.Todos los reactivos utilizados fueron de calidad analítica y se utilizaron sin purificación adicional.
NiCo2O4 se sintetizó mediante un método hidrotermal simple seguido de un tratamiento térmico.Brevemente: se disolvieron 1 mmol de nitrato de níquel (Ni(NO3)2∙6H2O) y 2 mmol de nitrato de cobalto (Co(NO3)2∙6H2O) en 30 ml de agua destilada.Para controlar la morfología de NiCo2O4, se agregaron selectivamente a la solución anterior aditivos como urea, fluoruro de amonio y hexametilentetramina (HMT).Luego se transfirió toda la mezcla a un autoclave revestido de teflón de 50 ml y se sometió a una reacción hidrotermal en un horno de convección a 120°C durante 6 horas.Después de enfriar naturalmente hasta temperatura ambiente, el precipitado resultante se centrifugó y se lavó varias veces con agua destilada y etanol y luego se secó durante la noche a 60°C.Después de eso, las muestras recién preparadas se calcinaron a 400 °C durante 4 h en atmósfera ambiente.Los detalles de los experimentos se enumeran en la Tabla de información complementaria S2.
El análisis de difracción de rayos X (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) se realizó utilizando radiación Cu-Kα (λ = 0,15418 nm) a 40 kV y 30 mA para estudiar las propiedades estructurales de todos los nanomateriales NCO.Los patrones de difracción se registraron en el rango de ángulos 2θ 10–80° con un paso de 0,05°.La morfología y la microestructura de la superficie se examinaron mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM; Nova SEM 200, FEI) y microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM; TALOS F200X, FEI) con espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS).Los estados de valencia de la superficie se analizaron mediante espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) utilizando radiación Al Kα (hν = 1486,6 eV).Las energías de enlace se calibraron utilizando el pico C 1 s a 284,6 eV como referencia.Después de preparar las muestras en partículas de KBr, se registraron espectros infrarrojos por transformada de Fourier (FT-IR) en el rango de números de onda de 1500 a 400 cm–1 en un espectrómetro Jasco-FTIR-6300.Los espectros Raman también se obtuvieron utilizando un espectrómetro Raman (Horiba Co., Japón) con un láser He-Ne (632,8 nm) como fuente de excitación.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) utilizó el analizador BELSORP mini II (MicrotracBEL Corp.) para medir isotermas de adsorción-desorción de N2 a baja temperatura para estimar el área de superficie específica y la distribución del tamaño de los poros.
Todas las mediciones electroquímicas, como la voltametría cíclica (CV) y la cronoamperometría (CA), se realizaron en un potenciostato PGSTAT302N (Metrohm-Autolab) a temperatura ambiente utilizando un sistema de tres electrodos en una solución acuosa de NaOH 0,1 M.Se utilizaron como electrodo de trabajo, electrodo de referencia y contraelectrodo, respectivamente, un electrodo de trabajo basado en un electrodo de carbón vítreo (GC), un electrodo de Ag/AgCl y una placa de platino.Los CV se registraron entre 0 y 0,6 V a varias velocidades de escaneo de 5 a 100 mV s-1.Para medir ECSA, se realizó CV en el rango de 0,1 a 0,2 V a varias velocidades de exploración (5 a 100 mV s-1).Adquirir la reacción CA de la muestra para la glucosa a 0,5 V con agitación.Para medir la sensibilidad y selectividad, utilice glucosa de 0,01 a 6 mM, LA, DA, AA y UA 0,1 mM en NaOH 0,1 M.La reproducibilidad de UNCO se probó utilizando tres electrodos diferentes suplementados con glucosa 5 mM en condiciones óptimas.La repetibilidad también se comprobó realizando tres mediciones con un electrodo UNCO en 6 horas.
Todos los datos generados o analizados en este estudio se incluyen en este artículo publicado (y su archivo de información complementaria).
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Hora de publicación: 16-nov-2022